1.樣品預凍：開啟制冷機，并觀察冷阱溫度降至-40℃，將液體樣品放在盤子里，再將盤子放在預凍架里，*后將預凍架放進冷阱里，樣品溫度探頭放在樣品表面以測試樣品溫度。蓋上保溫蓋，預凍2至3個小時（具體時間以樣品特性為準）。

2.真空干燥階段：樣品預凍好后，將盤子放在干燥架上，將樣品溫度探頭放在樣品表面，以測試樣品溫度。蓋好透明的凍干罩，保證密封。開啟真空泵，觀察真空度能否達到50pa以下。抽真空干燥時間以樣品特性為準。

注意事項：

一、預凍階段（只開制冷機）：

1.液體樣品厚度小于1cm；

2.冷阱溫度必須低于樣品的共晶點溫度；

3.必須保證液體樣品中的液態(tài)水分全部凍成冰晶（可適度延長預凍時間保證預凍成功）。

二、抽真空階段（制冷機和真空泵一直開著）

1.預凍后的樣品在真空狀態(tài)下若有起泡現象，必須重新預凍樣品；

2.開啟真空泵后注意觀察真空度能否達到50pa以下，以及真空度的下降速度；

3.若有漏氣現象，真空度很難下降，就需要找原因：真空管道兩頭是否擰緊，凍干罩是否*閉合，放氣閥是否關閉。

4.真空泵內的泵油需要定期更換，*換油在真空泵運行300個小時后更換，以后可根據真空度的下降速度和極限值來確定換油時間。

5.干燥結束前先放氣，再關真空泵。

6.水分升華后，會在冷阱內壁凝結成冰霜，干燥結束后等待冰霜自然融化后，會通過放水閥流出來，并將冷阱內壁擦拭干凈，保持冷阱內干燥整潔。